Kurzbeschreibung
Die BOKU Core Facility Analysis of Lignocellulosics (ALICE) bietet Methodenentwicklung und modernste chromatographische, spektroskopische und chemische Analytik zur Charakterisierung von Lignocellulose und unterschiedlichen Bioraffinerieprodukten.
Ansprechperson
Ivan Sumerskii
Research Services
Analyse von Cellulose
• Molmassenverteilung von Cellulosen mittels SEC-MALLS;
• Carbonylgruppenprofile („CCOA-Methode“); Carboxylgruppenprofile ("FDAM-Methode");
• Cellulose-Krystallinität, Bestimmung der Allomorphe (Festkörper-NMR-Spektroskopie);
• Hemicellulosegehalt und Monosaccharid-Zusammensetzung (Methanolyse / Totalhydrolyse);
• Substitutionsgrad in Cellulosederivaten (Festkörper- und Lösungs-NMR-Spektroskopie).
Lignin-Analyse:
• Isolierung und Reinigung von technischen Ligninen durch Fällung, XAD-Adsorption oder Ultrafiltrationsverfahren;
• Analyse von funktionellen Gruppen (Methoxy-, Ethoxy- und andere Alkoxygruppen, Hydroxy- und Carboxygruppen, Sulfonsäuregruppen) durch Headspace-Isotopenverdünnung GC-MS-Methode, verschiedene NMR-Methoden oder NIR/IR/Chemometrie;
• Molmassenverteilung durch SEC-MALLS, APC oder asymmetrische Feldfluss-Fraktionierung (asFFF-MALLS);
• Bestimmung von Kohlenhydratkomponenten durch Methanolyse- oder HPTLC-Methoden;
• Charakterisierung verschiedener Bindungen in der Ligninstruktur durch ein- und zweidimensionale NMR oder quantitative 13C-NMR-Spektroskopie
• Charakterisierung von Lignin mittels thermischer Analysetechniken, d. h. Thermogravimetrie (TGA) und Differential Scanning Calorimetry (DSC).
Gehalt und Charakterisierung von Extraktstoffen
• Extraktion von lipophilen Verbindungen / Sekundärmetaboliten mittels beschleunigter Lösungsmittelextraktion oder überkritischer CO2-Fluidextraktion (SFE);
• Trennung und Analyse lipophiler Extrakte durch überkritische Flüssigkeitschromatographie UPC2 und GC-MS/FID oder qToF-MS.
Methoden & Expertise zur Forschungsinfrastruktur
Für die Analytik von Cellulosen steht eine weitgehend einzigartige Methodenkombination zur Verfügung, die ein großes Spektrum cellulosehaltiger Materialien abdeckt: von Zellstoff und Papier über nanostrukturierte Cellulosen und Non-wovens bis hin zu Textilien, Cellulosederivaten und historischen Objekten. Bestimmung der Molmassenverteilung, Profile oxidierter Gruppen (Carbonyle und Carboxyle) in Abhängigkeit von der Molmassenverteilung, Charakterisierung von Cellulose-Allomorphen und -Kristallinität, Analyse von hemicellulosehaltigen Komponenten oder thermische Stabilität sind nur einige der angebotenen Methoden.
Ligninanalysen werden mit mehreren spektroskopischen, chromatographischen und nasschemischen Methoden durchgeführt, die in Kombination die Informationen konventioneller oder einzelner Analysetechniken übersteigen. Analysiert werden close-to-native Lignine, milled wood lignin (MWL) und alle Arten von technischen Ligninen (Kraft-, Ligninsulfonat-, Organosolv-, Bioraffinerielignine) unterschiedlicher Herkunft. Basierend auf einer umfangreichen Lignin-Datenbank stehen schnelle Methoden der NIR/IR/Chemometrie zur Verfügung.
Im Bereich der Chemie nachwachsender Rohstoffe spielen Trenntechniken und Extraktionen eine besondere Rolle, sowohl für die Fraktionierung und Reinigung als auch für die Extraktion von speziellen Komponenten. In diesem Bereich wird die Extraktion von Cellulosen zur Bestimmung von Nebenprodukten, wie Hemicellulosen, sowie die Abtrennung und Reinigung von technischen Ligninen aus Prozessströmen durchgeführt. Neben konventionellen Ansätzen bietet die ALICE-CF Techniken wie die überkritische CO2-Extraktion oder beschleunigte Lösungsmittelextraktion. Bei Bedarf kann die überkritische Extraktion mit überkritischer chromatographischer Trennung und Identifizierung mittels Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometrie (UPC2-qToF) kombiniert werden.
Weitere Dienstleistungen umfassen Dateninterpretation sowie professionelle Schulungen.
EQUIPMENT
- Further services include advanced data interpretation as well as professional training sessions.
- Wyatt Technology SEC-MALLS(488)-RI-FL
- Wyatt Technology SEC-MALLS(785)-RI-UV
- Wyatt Technology AF4-Eclipse®
- Wyatt DLS Dynapro® Nanostar ®
- Waters Aquity® APC
- Agilent HS 7697A-coupled to 6890N GC and 5975B MSD
- Thermo Scientific™ LTQ XL™ ion trap mass spectrometer
- Waters ACQUITY UPC2®
- Waters QTof™-MS Xevo® G2
- NMR Spectrometer Bruker Avance III™ HD 400 MHz (Solid State)
- RETSCH Cryomill
- scCO2 extraction unit
- Climate chamber
Equipment
Dissolution behaviour of different celluloses, 2011 HENNIGES, U.; KOSTIC, M.; BORGARDS, A.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A. Biomacromolecules, 12(4), https://doi.org/10.1021/bm101555q
Studies of the chemoenzymatic modification of cellulosic pulps by the laccase-TEMPO system, 2011 PATEL, I.; LUDWIG, R.; HALTRICH, D.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A., Holzforschung, 65(4), https://doi.org/10.1515/hf.2011.035
Irradiation of cellulosic pulps: understanding its impact on cellulose oxidation, 2012 HENNIGES, U.; OKUBAYASHI, S.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A. Biomacromolecules, 13(12), https://doi.org/10.1021/bm3014457
Dissolution of rayon fibres for size exclusion chromatography: a challenge, 2014 SILLER, M.; AHN. K.; PIRCHER, N.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A. Cellulose, 21(5), https://doi.org/10.1007/s10570-014-0356-6
Determination of molar mass distributions of highly oxidized dialdehyde cellulose by size exclusion chromatography and asymmetric flow field-flow fractionation 2015 SULAEVA, I.; KLINGER, K.-M.; AMER, H.; HENNIGES, U.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A.
Cellulose, 22(6), https://doi.org/10.1007/s10570-015-0769-x
Insights into degradation pathways of oxidized anhydroglucose units in cellulose by -alkoxy-elimination – a combined theoretical and experimental approach 2018 HOSOYA, T.; BACHER, M.; POTTHAST, A.; ELDER, T.; ROSENAU, T. Cellulose, 25(7), https://doi.org/10.1007/s10570-018-1835-y
A matrix-resistant HPTLC method to quantify monosaccharides in wood-based lignocellulose biorefinery streams 2018 OBERLERCHNER, J. T.; BÖHMDORFER, S.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A. Holzforschung, 72(8), https://doi.org/10.1515/hf-2017-0170
Yellowing and brightness reversion of celluloses: CO or COOH, who is the culprit? 2019 AHN, K.; ZACCARON, S.; ZWIRCHMAYR, N. S.; HETTEGGER, H.; HOFINGER, H.; BACHER, M.; HENNIGES, U.; HOSOYA, T.; POTTHAST, A.; ROSENAU, T. Cellulose, 26, https://doi.org/10.1007/s10570-018-2200-x
Resource-saving production of dialdehyde cellulose: Optimization of the process at high-consistency 2019 LUCIA, A.; VAN HERWIJNEN, H. W. G.; OBERLERCHNER, J. T.; ROSENAU, T.; BEAUMOUNT, M. ChemSusChem, 12(20), https://doi.org/10.1002/cssc.201901885
2D Assignment and Quantitative Analysis of Cellulose and Oxidized Celluloses using Solution-State NMR Spectroscopy 2020 KOSO, T.; DEL CERRO, R. D.; HEIKKINEN, S.; NYPELÖ, T.; BUFFIERE, J.; PEREA-BUCETA, J.; POTTHAST, A.; ROSENAU, T.; HEIKKINEN, H.; MAAHEIMO, H.; ISOGAI, A.; KILPELÄINEN, I.; KING, A. Cellulose, https://doi.org/10.1007/s10570-020-03317-0
LIGNIN
Characterization of technical lignins by NMR spectroscopy: optimization of functional group analysis by 31P NMR spectroscopy 2015 KORNTNER, P.; SUMERSKII, I.; BACHER, M.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A. Holzforschung, 69(6), https://doi.org/10.1515/hf-2014-0281
Fast track for quantitative isolation of lignosulfonates from spent sulfite liquors 2015 SUMERSKII, I.; KORNTNER,P.; ZINOVYEV, G.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A. RSC Advances, 5(112), https://doi.org/10.1039/C5RA14080C
Molar mass-dependent profiles of functional groups and carbohydrates in kraft lignin 2017 ZINOVYEV, G.; SUMERSKIJ, I.; KORNTNER, P.; SULAEVA, I.; ROSENAU, T.; POTTHAST A. J. Wood Chem. Technol., 37(3), https://doi.org/10.1080/02773813.2016.1253103
Fast track to molar mass distributions of technical lignins 2017 SULAEVA, I.; ZINOVJEV, G.; PLANKEELE, J. M.; SUMERSKII, I.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A. ChemSusChem, 10, https://doi.org/10.1002/cssc.201601517
A fast track for the accurate determination of methoxyl and ethoxyl groups in lignin 2017 SUMERSKII, I.; ZWECKMAIR, T.; HETTEGGER, H.; ZINOVYEV, G.; BACHER, M.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A. RSC Advances, 7, https://doi.org/10.1039/C7RA00690J
Sulfonic Acid Group Determination in Lignosulfonates by Headspace Gas Chromatography 2018 KORNTNER, P.; SCHEDL, A.; SUMERSKII, I.; ZWECKMAIR, T.; MAHLER, A.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A. ACS Sust. Chem. Eng., 6(5), https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.8b00011
Getting closer to absolute molar masses of technical lignins 2018 ZINOVYEV, G.; SULAEVA, I.; PODZIMEK, S.; RÖSSNER, D.; KILPELÄINEN, I.; SUMERSKII, I.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A. ChemSusChem., 11(18), https://doi.org/10.1002/cssc.201801177
Ball milling’s effect on pine milled wood lignin’s structure and molar mass 2018 ZINOVYEV, G.; SUMERSKII, I.; ROSENAU, T.; BALAKSHIN, M.; POTTHAST, A. Molecules, 23, https://doi.org/10.3390/molecules23092223
Molar Mass Characterization of Crude Lignosulfonates by Asymmetric Flow Field-Flow Fractionation 2019 SULAEVA, I.; VEJDOVSZKY, P.; MAHLER, K. A.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A. ACS Sust. Chem. Engin., 7(1), https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.8b02856
Quantification of Volatiles from Technical Lignins by MHS-SPME-GC-MS 2019 GUGGENBERGER, M.; POTTHAST, A.; ROSENAU, T.; BÖHMDORFER, S. ChemSusChem, 7(11), https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.9b00630
Hydrophobic Interaction Chromatography in 2 D Liquid Chromatography Characterization of Lignosulfonates 2020 MUSL, O.; SULAEVA, I.; BACHER, M.; MAHLER, K. A.; ROSENAU, T.; POTTHAST, A. ChemSusChem, 13(17), https://dx.doi.org/10.1002%2Fcssc.202000849