Diffraktion

Universität Salzburg

Salzburg | Website

Core Facilities (CF)

Kurzbeschreibung

Die Core Facility "Diffraktion" umfasst als Großgeräte ein Bruker D8 Pulverdiffraktometer (Cu-K(alpha) - Strahlung) sowie ein Bruker SMART APEX Einkristall-Diffraktometer (Mo-K(alpha) - Strahlung). Kleingeräte und Akzessorien zur Präparation (wie Mikroskope, Mühlen, Öfen etc.) ergänzen die Core Facility.

Das D8 System mit automatischem Probenwechsler findet in der Untersuchung von polykristallinen pulverförmigen Proben und dünnen Filmen bei Raumtemperatur seinen routinemäßigen Einsatz („high-trough put“) in der chemischen und geowissenschaftlichen Phasenanalytik. Ausgestattet mit hoher Winkelauflösung und schnellem Detektorsystem wird das Gerät ebenso für die Verfeinerung und Bestimmung von Kristallstrukturen und deren Abhängigkeiten von chemischem Substitutionsgrad und Synthesebedingungen bei Raumtemperatur verbreitet eingesetzt.

Das SMART APEX Einkristall-Diffraktometer (Euler-Geometrie) ist ausgestattet mit einem CCD - SMART APEX Detektor und einer Kühleinrichtung, und erlaubt die präzise und hochaufgelöste Bestimmung von Kristallstrukturen (atomare Koordinaten, atomare Verschiebungsparameter, Besetzungsfaktoren) von einkristallinen Festkörpern ab einer Größe von 40 Mikrometer bei Temperaturen zwischen 300K und 100K.

Die Beugungsmethoden (hier mit Röntgenstrahlung) stellen einen Eckpfeiler der Material- und Phasencharakterisierung in vielen Disziplinen wie der Festkörperchemie & -physik, Materialchemie, Kristallographie, den Geo-, aber auch den Biowissenschaften, sowie den Material- & Ingenieurswissenschaften dar. Sie erlauben die Bestimmung und die Verfeinerung atomarer Kristallstrukturen und davon abgeleitet, die qualitative und quantitative Bestimmung des Phasenbestandes von ein- und polykristallinen Proben. Ein wichtiger Aspekt ist weiter die Untersuchung des Verhaltens einer nuklearen Struktur als Funktion von Zustandsvariablen, wie etwa der Temperatur.

Ansprechperson

Prof. Dr. Simone Pokrant

Research Services

Qualitative und quantitative Bestimmung des Phasenzusammensetzung kristalliner Proben mittel Rietveld-Analystik
Bestimmung von Kristallitgröße und Mikrostruktur bei nanokristallinen Proben
Bestimmung von Phasenumwandlungen
Bestimmung, Verfeinerung und Analyse von Kristallstrukturen einkristalliner Substanzen jeglicher Art (organisch, metallorganisch, anorganisch) mittels dreidimensionaler Beugung am Einkristall

Methoden & Expertise zur Forschungsinfrastruktur

Die Methodik der Kristallstruktur-Analytik beruht auf der Beugung geeigneter Strahlung (Röntgen- oder Neutronenstrahlung) am periodischen dreidimensionalen Gitter kristalliner Substanzen. Aus den beobachteten Interferenzmustern ist es möglich, eine Identifizierung einer Substanz zu bewerkstelligen, oder in tiefer greifenden Mess- und Auswerteverfahren, auch den atomaren/ molekularen Aufbau eines Materials exakt zu bestimmen.

Die Röntgendiffraktometrie an polykristallinen Materialien ist die Standardmethode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung des Phasenbestandes von pulverförmigen Proben. Sie ist eine vielseitige, zerstörungsfreie Methode, die auch detaillierte Informationen über den atomaren Aufbau (Kristallstruktur) sowohl von natürlich vorkommenden als auch synthetisch hergestellten Materialien liefern kann. Mit Hilfe entsprechender Software können Rietveld-Verfeinerungen der Messergebnisse durchgeführt und somit quantitative Phasenzusammensetzungen bestimmt und Kristallstrukturen verfeinert werden. Anwendungen finden sich im Bereich der Phasenidentifikation, z.B. Rauchgasreinigungs- und Filterrückstände, Keramiken, Farben, Gesteine, antike Fundstücke, Sedimente, und der Tonmineralanalyse, sowie der quantitative Phasenbestimmung, z.B. für Zementklinker, Erze, bzw. zum Phasenumsatz bei chemischen Reaktionen. Mit diesem Diffraktometer können auch Kleinwinkelmessungen und Messungen in Transmission durchgeführt werden.

Die Einkristall-Röntgendiffraktometrie wird zur Bestimmung von atomaren Strukturen kristalliner Substanzen eingesetzt. Typische Anwendungen liegen in der Strukturaufklärung von organischen, metallorganischen und anorganischen Kristallen, der Bestimmung der absoluten Konfiguration (Enantiomorphie), der Ermittlung von Struktur - Funktionsbeziehungen als Funktion der Temperatur (z.B. bei magnetische Materialien), sowie kristallographisch anspruchsvollerer Probleme, wie Stapelfehlordnungen, Zwillinge, Modulation und von Phasenübergängen (z.B. rein strukturelle oder gekoppelte strukturelle und magnetische/ oder ferroelektrische Übergänge).

Die hauptsächlichen Anwendungsgebiete der Core Facility liegen im Bereich der Phasencharakterisierung und Strukturaufklärung kristalliner Substanzen jeglicher Art und des Studiums von Materialveränderungen durch dynamischer Prozesse.

Equipment der Core Facility

Prof. Dr. Simone Pokrant
Fachbereich Chemie und Physik der Materialien
0043 662 8044 6281
simone.pokrant@sbg.ac.at
https://www.uni-salzburg.at/index.php?id=205087&L=1
Bitte kontaktieren Sie uns unter science.plus@sbg.ac.at, oder kontaktieren Sie direkt die/den FI-Verantwortliche/n
Fachbereich Geographie und Geologie, Universität Salzburg
Fachbereich Biowissenschaften, Universität Salzburg
Montanuniversität Leoben
Institut für Mineralogie und Kristallographie, Universität Wien
Institut für Chemische Technologie von Materialien, Technische Universität Graz
Linz School of Education
Institut Energie- und Klimaforschung, Jülich Forschungszentrum
Institut für Kristallographie, RWTH Aachen
Forschungs-Neutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM-II), Technische Universität München
Hochschule für angewandte Wissenschaften, Landshut
Institut Charles Gerhardt, University Montpellier
Dipartimento di Scienze, Universita Roma Tre
Universita degli Studi di Milano
Smart Materials
2018-2022
Hüsing N., Tscheligi M.
IWB EFRE

Li2+2xCo1-xGeO4 als Kathodenmaterial
2017-2019
Schoiber, J.
FWF

Intergranulare Bereiche in nanokristallinen Keramiken
2017 - 2020
Diwald, O.
FWF

Li-oxide garnet 'Li7La3Zr2O12' doped with Ga and Fe2+/3+: A fast ion conductor for use in solid state Li-ion batteries.
2013-2017
Amthauer G., Geiger C.
FWF

Li-hochleitende Keramiken für all-solid-state Batterien
2014-2017
Amthauer G.
FFG

Novel Pt-poor catalysts for the electrocatalytic O2 reduction based on modified, nanostructured metal oxides
2013-2016
Hüsing N., Behm R.J.
FWF/DFG

Synthese, Charakterisierung und technologische Fertigungsansätze für den Leichtbau 'n2m' (nano-to-macro)
2015-2018
Hüsing, N., Diwald, O., Musso, M., Bourret, G., Redhammer, G., Huber, O., Saage, H.
Interreg Österreich-Bayern

Geochemical and physical research within the LOREX-project II
2008 - 2010, 2013-2016
Amthauer, G.
FWF

Kristallstruktur und Eigenschaften von Valeriit
2007-2011
Redhammer, G.J.
FWF
Proton Bulk Diffusion in Cubic Li7La3Zr2O12 Garnets as Probed by Single X-ray Diffraction
2019
C. Hiebl, D. Young, R. Wagner, H.M.R. Wilkening, G.J. Redhammer, D. Rettenwander
The Journal of Physical Chemistry C, 2019, 123(2), 1094-1098
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.jpcc.8b10694
10.1021/acs.jpcc.8b10694

Structural and spectrosopic characterization of the brownmillerite-type Ca2Fe2-xGaxO5 solid solution series
2018
Quirin E. Stahl, Günther J. Redhammer, Gerold Tippelt, Andreas Reyer
Physics and Chemistry of Minerals, 2018
https://link.springer.com/article/10.1007/s00269-018-1003-9
https://doi.org/10.1007/s00269-018-1003-9

3D Printing of Hierarchical Porous Silica and a-Quartz
2018
Florian Putz, Sebastian Scherer, Michael Ober, Roland Morak, Oskar Paris, Nicola Hüsing
Advanced Materials Technology, 2018, 1800060
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/admt.201800060
https://doi.org/10.1002/admt.201800060

Structural and Raman spectroscopic characterization of pyroxene-type compounds in the CaCu1xZnxGe2O6 solid-solution series
2017
Günther J. Redhammer, Gerold Tippelt, Andreas Reyer, Reinhard Gratzl and Andreas Hiederer
Acta Crystallographica, 2017, B73, 419-431
http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S205252061700381X
https://doi.org/10.1107/S205252061700381X

Monolithic porous magnesium silicide
2017
Nastaran Hayati-Roodbari, Raphael J.F. Berger, Johannes Bernardi, Sahin Kinge, Nicola Hüsing, Michael S. Elsaesser,
Dalton Transaction, 2017, 46, 8855-8860.
https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2017/dt/c7dt00571g
https://DOI:10.1039/c7dt00571g

A neutron diffraction study of crystal and low-temperature magnetic structures within the (Na,Li)FeGe2O6 pyroxene-type solid solution series
2017
G.J. Redhammer
Physics and Chemistry of Minerals, 2017, 44(9), 669-684
https://link.springer.com/article/10.1007/s00269-017-0892-3
10.1007/s00269-017-0892-3

Fast Li-Ion-Conducting Garnet-Related Li7-3x Fe x La3Zr2O12 with Uncommon I43d Structure
2016
R. Wagner, G.J. Redhammer, D. Rettenwander, G. Tippelt, A. Welzl, S. Taibl, J. Fleig, A. Franz, W. Lottermoser, G. Amthauer
Chemistry of Materials, 2016,
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.chemmater.6b02516
10.1021/acs.chemmater.6b02516

A single crystal X-ray and powder neutron diffraction study on NASICON-type Li 1+x Al x Ti 2−x (PO 4 ) 3 (0 ≤  x  ≤ 0.5) crystals: Implications on ionic conductivity
2016
G.J. Redhammer, D. Rettenwander, S. Pristat, E. Dashjav, C.M.N. Kumar, D. Topa, F. Tietz
Solid Sate Science, 2016, 60, 99-107
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1293255816301017
10.1016/j.solidstatesciences.2016.08.011

Synthesis and electrocatalytic performance of spherical core-shell tantalum (oxy)nitride@nitrided carbon composites in the oxygen reduction reaction
2017
M. Wassner, M. Eckardt, C. Gebauer, G. R. Bourret, N. Hüsing, R. J. Behm
Electrochimica Acta, 2017, 227, 367-381
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468616327049
DOI:10.1016/j.electacta.2016.12.145

Synthesis, crystal structures and blue emission of zinc(II) halide complexes of 1-alkyl-imidazole and (–)-nicotine
2016
E. Hobbollahi, B. Veselkova, M. List. G. Redhammer, U. Monkowius
Zeitschrift für Naturforschung B, 2016, 71(12), 1268-1277
https://www.degruyter.com/view/j/znb.2016.71.issue-12/znb-2016-0168/znb-2016-0168.xml
10.1515/znb-2016-0168

Structural and Electrochemical Consequences of Al and Ga Cosubstitution in Li7La3Zr2O12 Solid Electrolytes
2016
D. Rettenwander, G.J. Redhammer, F. Preishuber-Pflugl, L. Cheng, L. Miara, R. Wagner, A. Welzl, E. Suard, M.M. Doeff, M. Wilkening, J. Fleig, G. Amthauer, G.
Chemistry of Materials, 2016, 28(7), 2384-2392
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.chemmater.6b00579
10.1021/acs.chemmater.6b00579

Synthesis, Crystal Chemistry, and Electrochemical Properties of Li7-2xLa3Zr2-xMoxO12 (x=0.1-0.4): Stabilization of the Cubic Garnet Polymorph via Substitution of Zr4+ by Mo6+
2015
Rettenwander, D.; Welzl, A.; Cheng, L.; Fleig, J.; Musso, M.; Suard, E.; Doeff, M.M.; Redhammer, G.J.; Amthauer, G.
Inorganic Chemistry, 2015, 21, 10440-10449
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.inorgchem.5b01895
DOI: 10.1021/acs.inorgchem.5b01895

Defect and Surface Area Control in Hydrothermally Synthesized LiMn0.8Fe0.2PO4 Using a Phosphate Based Structure Directing Agent
2015
Schoiber, J.; Tippelt, G.; Redhammer, G.J.; Yada, C.; Dolotko, O.; Berger, R.J.F., Husing, N.
CRYSTAL GROWTH & DESIGN, 2015, 15(9), 4213-4218
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.cgd.5b00324
DOI: 10.1021/acs.cgd.5b00324

Thin water films and magnesium hydroxide fiber growth
2015
Gheisi, A.; Sternig, A.; Redhammer, G.J.; Diwald, O.
RSC ADVANCES, 2015, 5(100), 82564-82569
https://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2015/RA/c5ra18202f
DOI: 10.1039/c5ra18202f

A Two-Step Synthesis for Li2CoPO4F as High-Voltage Cathode Material
2015
Schoiber, J.; Berger, R.J.F.; Yada, C.; Miki, H.; Husing, N.
Journal of the Electrochemical Socienty, 2015, 162(14), A2679-A2683
http://jes.ecsdl.org/content/162/14/A2679.full
doi: 10.1149/2.0331514jes

Structural and magnetic phase transitions in the synthetic clinopyroxene LiCrGe2O6: a neutron diffraction study between 0.5 and 1473 K
2015
G.J. Redhammer, A. Senyshyn, G. Tippelt, S. Prinz, G. Roth
Physics and Chemistry of Minerals, 2015, 42(6), 41-507
https://link.springer.com/article/10.1007%2Fs00269-015-0738-9
10.1007/s00269-015-0738-9

Giant rockslides from the inside
2014
J.T. Weidinger, O.Korup, H. Munack, U. Altenberger, S.A. Stuart, G. Tippelt, W. Lottermoser
Earth and Planetary Science Letters, 2014, 389, 62-73
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0012821X13007231
10.1016/j.epsl.2013.12.017

Crystal and magnetic spin structure of Germanium-Hedenbergite, CaFeGe2O6, and a comparison with other magnetic/magnetoelectric/multiferroic pyroxenes
2013
G.J. Redhammer, G. Roth, A. Senyshyn, G. Tippelt, C. Pietzonka
Zeitschrift für Kristallographie, 2013, 228(3), 140-150
https://www.degruyter.com/view/j/zkri.2013.228.issue-3/zkri.2013.1586/zkri.2013.1586.xml
10.1524/zkri.2013.1586

Synthetic LiAlGe2O6: The first pyroxene with P2(1)/n symmetry
2012
G.J. Redhammer, F. Nestola, R. Miletich
American Mineralogist, 2012, 97(7), 1213-1218
https://www.degruyter.com/view/j/ammin.2012.97.issue-7/am.2012.4099/am.2012.4099.xml
10.2138/am.2012.4099

The crystal structure of gustavite, PbAgBi3S6 Analysis of twinning and polytypism using the OD approach
2011
E. Makovichy, D. Topa
European Journal of Mineralogy, 2011, 23(4), 537-550
https://www.ingentaconnect.com/content/schweiz/ejm/2011/00000023/00000004/art00005%3bjsessionid=96qcyh2636xq.x-ic-live-02
10.1127/0935-1221/2011/0023-2114

Thermal expansion and high-temperature P2(1)/c-C2/c phase transition in clinopyroxene-type LiFeGe2O6 and comparison to NaFe(Si,Ge)(2)O6
2010
G.J. Redhammer, F. Camara, M. Alvaro, F. Fabrizio, G. Tippelt, S. Prinz, J. Simons, Roth, G., G. Amthauer
Physics and Chemistry of Minerals, 2010, 37(10), 685-704
https://link.springer.com/article/10.1007%2Fs00269-010-0368-1
10.1007/s00269-010-0368-1