Kurzbeschreibung
Die Core Facility "Diffraktion" umfasst als Großgeräte ein Bruker D8 Pulverdiffraktometer (Cu-K(alpha) - Strahlung) sowie ein Bruker SMART APEX Einkristall-Diffraktometer (Mo-K(alpha) - Strahlung). Kleingeräte und Akzessorien zur Präparation (wie Mikroskope, Mühlen, Öfen etc.) ergänzen die Core Facility.
Das D8 System mit automatischem Probenwechsler findet in der Untersuchung von polykristallinen pulverförmigen Proben und dünnen Filmen bei Raumtemperatur seinen routinemäßigen Einsatz („high-throughput“) in der chemischen und geowissenschaftlichen Phasenanalytik. Ausgestattet mit hoher Winkelauflösung und schnellem Detektorsystem wird das Gerät ebenso für die Verfeinerung und Bestimmung von Kristallstrukturen und deren Abhängigkeiten von chemischem Substitutionsgrad und Synthesebedingungen bei Raumtemperatur verbreitet eingesetzt.
Das SMART APEX Einkristall-Diffraktometer (Euler-Geometrie) ist ausgestattet mit einem CCD - SMART APEX Detektor und einer Kühleinrichtung, und erlaubt die präzise und hochaufgelöste Bestimmung von Kristallstrukturen (atomare Koordinaten, atomare Verschiebungsparameter, Besetzungsfaktoren) von einkristallinen Festkörpern ab einer Größe von 40 Mikrometer bei Temperaturen zwischen 300K und 100K.
Die Beugungsmethoden (hier mit Röntgenstrahlung) stellen einen Eckpfeiler der Material- und Phasencharakterisierung in vielen Disziplinen wie der Festkörperchemie & -physik, Materialchemie, Kristallographie, den Geo-, aber auch den Biowissenschaften, sowie den Material- & Ingenieurswissenschaften dar. Sie erlauben die Bestimmung und die Verfeinerung atomarer Kristallstrukturen und davon abgeleitet, die qualitative und quantitative Bestimmung des Phasenbestandes von ein- und polykristallinen Proben. Ein wichtiger Aspekt ist weiter die Untersuchung des Verhaltens einer nuklearen Struktur als Funktion von Zustandsvariablen, wie etwa der Temperatur.
Ansprechperson
Prof. Dr. Simone Pokrant
Research Services
Qualitative und quantitative Bestimmung des Phasenzusammensetzung kristalliner Proben mittel Rietveld-Analystik
Bestimmung von Kristallitgröße und Mikrostruktur bei nanokristallinen Proben
Bestimmung von Phasenumwandlungen
Bestimmung, Verfeinerung und Analyse von Kristallstrukturen einkristalliner Substanzen jeglicher Art (organisch, metallorganisch, anorganisch) mittels dreidimensionaler Beugung am Einkristall
Methoden & Expertise zur Forschungsinfrastruktur
Die Methodik der Kristallstruktur-Analytik beruht auf der Beugung geeigneter Strahlung (Röntgen- oder Neutronenstrahlung) am periodischen dreidimensionalen Gitter kristalliner Substanzen. Aus den beobachteten Interferenzmustern ist es möglich, eine Identifizierung einer Substanz zu bewerkstelligen, oder in tiefer greifenden Mess- und Auswerteverfahren, auch den atomaren/ molekularen Aufbau eines Materials exakt zu bestimmen.
Die Röntgendiffraktometrie an polykristallinen Materialien ist die Standardmethode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung des Phasenbestandes von pulverförmigen Proben. Sie ist eine vielseitige, zerstörungsfreie Methode, die auch detaillierte Informationen über den atomaren Aufbau (Kristallstruktur) sowohl von natürlich vorkommenden als auch synthetisch hergestellten Materialien liefern kann. Mit Hilfe entsprechender Software können Rietveld-Verfeinerungen der Messergebnisse durchgeführt und somit quantitative Phasenzusammensetzungen bestimmt und Kristallstrukturen verfeinert werden. Anwendungen finden sich im Bereich der Phasenidentifikation, z.B. Rauchgasreinigungs- und Filterrückstände, Keramiken, Farben, Gesteine, antike Fundstücke, Sedimente, und der Tonmineralanalyse, sowie der quantitative Phasenbestimmung, z.B. für Zementklinker, Erze, bzw. zum Phasenumsatz bei chemischen Reaktionen. Mit diesem Diffraktometer können auch Kleinwinkelmessungen und Messungen in Transmission durchgeführt werden.
Die Einkristall-Röntgendiffraktometrie wird zur Bestimmung von atomaren Strukturen kristalliner Substanzen eingesetzt. Typische Anwendungen liegen in der Strukturaufklärung von organischen, metallorganischen und anorganischen Kristallen, der Bestimmung der absoluten Konfiguration (Enantiomorphie), der Ermittlung von Struktur - Funktionsbeziehungen als Funktion der Temperatur (z.B. bei magnetische Materialien), sowie kristallographisch anspruchsvollerer Probleme, wie Stapelfehlordnungen, Zwillinge, Modulation und von Phasenübergängen (z.B. rein strukturelle oder gekoppelte strukturelle und magnetische/ oder ferroelektrische Übergänge).
Die hauptsächlichen Anwendungsgebiete der Core Facility liegen im Bereich der Phasencharakterisierung und Strukturaufklärung kristalliner Substanzen jeglicher Art und des Studiums von Materialveränderungen durch dynamischer Prozesse.
Equipment
Fachbereich Biowissenschaften, Universität Salzburg
Montanuniversität Leoben
Institut für Mineralogie und Kristallographie, Universität Wien
Institut für Chemische Technologie von Materialien, Technische Universität Graz
Linz School of Education
Institut Energie- und Klimaforschung, Jülich Forschungszentrum
Institut für Kristallographie, RWTH Aachen
Forschungs-Neutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM-II), Technische Universität München
Hochschule für angewandte Wissenschaften, Landshut
Institut Charles Gerhardt, University Montpellier
Dipartimento di Scienze, Universita Roma Tre
Universita degli Studi di Milano
2018-2022
Hüsing N., Tscheligi M.
IWB EFRE
Li2+2xCo1-xGeO4 als Kathodenmaterial
2017-2019
Schoiber, J.
FWF
Intergranulare Bereiche in nanokristallinen Keramiken
2017 - 2020
Diwald, O.
FWF
Li-oxide garnet 'Li7La3Zr2O12' doped with Ga and Fe2+/3+: A fast ion conductor for use in solid state Li-ion batteries.
2013-2017
Amthauer G., Geiger C.
FWF
Li-hochleitende Keramiken für all-solid-state Batterien
2014-2017
Amthauer G.
FFG
Novel Pt-poor catalysts for the electrocatalytic O2 reduction based on modified, nanostructured metal oxides
2013-2016
Hüsing N., Behm R.J.
FWF/DFG
Synthese, Charakterisierung und technologische Fertigungsansätze für den Leichtbau 'n2m' (nano-to-macro)
2015-2018
Hüsing, N., Diwald, O., Musso, M., Bourret, G., Redhammer, G., Huber, O., Saage, H.
Interreg Österreich-Bayern
Geochemical and physical research within the LOREX-project II
2008 - 2010, 2013-2016
Amthauer, G.
FWF
Kristallstruktur und Eigenschaften von Valeriit
2007-2011
Redhammer, G.J.
FWF
2019
C. Hiebl, D. Young, R. Wagner, H.M.R. Wilkening, G.J. Redhammer, D. Rettenwander
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Structural and spectrosopic characterization of the brownmillerite-type Ca2Fe2-xGaxO5 solid solution series
2018
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3D Printing of Hierarchical Porous Silica and a-Quartz
2018
Florian Putz, Sebastian Scherer, Michael Ober, Roland Morak, Oskar Paris, Nicola Hüsing
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Structural and Raman spectroscopic characterization of pyroxene-type compounds in the CaCu1xZnxGe2O6 solid-solution series
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Monolithic porous magnesium silicide
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Fast Li-Ion-Conducting Garnet-Related Li7-3x Fe x La3Zr2O12 with Uncommon I43d Structure
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Thermal expansion and high-temperature P2(1)/c-C2/c phase transition in clinopyroxene-type LiFeGe2O6 and comparison to NaFe(Si,Ge)(2)O6
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