In‐line NMR Spektrometrisches (NMR) Reaktionsmonitoring

Universität Graz

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Großgerät

Kurzbeschreibung

In-line NMR Spektrometrisches (NMR) Reaktionsmonitoring: Direktes in-line Reaktionsmonitoring durch NMR an der Ehrfeld MMRS Durchflussplattform durch ein Magritek SPINSOLVE 43 MHz ULTRA Benchtop NMR System. Das Spinsolve 43 ist ein multinukleares (mehrkerniges) NMR Spektrometer, das eine für ein Benchtop-System ausgesprochen hohe Leistung aufweist. Mit seiner kompakten Größe und seinem geringen Gewicht ermöglicht das Spektrometer NMR-Spektren mit hoher Auflösung aufzunehmen. Im Zusammenhang mit INFRA FLOW stellt das Reaktionsmonitoring über NMR eine exzellente Technik zur exakten Bestimmung von Reaktionskinetiken sowie dem Reaktionsende dar. Die Messungen erfolgen dabei quantitativ mit minimalem Aufwand für die Kalibration. Das erhaltene Signal verläuft linear mit der Konzentration, und ist im Allgemeinen nicht matrixempfindlich, also für eine große Palette an Chemikalien und Lösungsmittel einsetzbar. Die Messung erfasst die gesamte Probe und erfolgt zerstörungsfrei. Das Spinsolve NMR Spektrometer wird direkt neben der MMRS Plattform (vide supra) installiert, um Reaktionsfortschritte on-line verfolgen zu können. Die Reaktanten werden kontinuierlich unter Anwendung einer Glasdurchflusszelle und von Teflon-Schläuchen oder Teflon-artigen Standardmaterialien vom Reaktor zum NMR Gerät und wieder retour gepumpt.

Ansprechperson

C. Oliver Kappe

Research Services

Forschungs und Entwicklungsarbeit im Bereich der kontinuierlichen Synthese, insbesondere im Bereich pharmazeutischer Wirkstoffe.

Methoden & Expertise zur Forschungsinfrastruktur

Die kontinuierliche Synthese bzw. Prozessführung entwickelt sich international zur Methode der Wahl für die effiziente und sichere Herstellung pharmazeutischer Wirkstoffe. Basierend auf den an Universität Graz und der Technischen Universität Graz laufenden Aktivitäten CC FLOW (FFG COMET K-Projekt) und RCPE (FFG COMET K1-Zentrum) ist am Standort Graz nun ein einzigartiges Zentrum für Durchflusschemie und Prozesskontrolle errichtet werden. Dazu wurde eine modulare Durchflusschemieplattform eingerichtet und mit dazugehörender Top-Analytik integriert. Die damit entstehenden einzigartigen Möglichkeiten zur Durchführung kontinuierlicher Verfahren werden einerseits der steirischen Forschungslandschaft einen ansonsten nicht erreichbaren Innovations- und Sichtbarkeitsschub geben, und andererseits innovativen steirischen Betrieben die Etablierung konkurrenzfähiger kontinuierlicher Prozesse ermöglichen.

Professor
C. Oliver Kappe
Universität Graz, Institut für Chemie
43-316-3805352
oliver.kappe@uni-graz.at
http://goflow.at
Bezüglich der INFRA FLOW F&E-Infrastruktur wird der Vorzug jenen Projekten zur Nutzung der Geräte gegeben, die entweder direkt mit den gemeinsam mit unseren Partnern durchgeführten F&E-Aktivitäten im K-Projekt CC FLOW verbunden sind (http://ccflow.at), oder mit diesen wissenschaftlich verwandt sind. Dies ist eine Konsequenz der langfristigen Vision, Kooperationen zwischen Universitäten und Industrie auf dem Gebiet der der kontinuierlichen API-Produktion in Graz weiter vorabzutreiben und zu pflegen. Die Festlegung der Prioritäten unter diesen Aktivitäten wird vom Projektleiter Prof. C. O. Kappe vorgenommen.
Technische Universität Graz
Research Center Pharmaceutical Engineering GmbH (RCPE
Center for Continuous Flow Synthesis and Processing (CCFLOW): http://goflow.at